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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在進(jìn)行基本操作時(shí)要注意哪些情況發(fā)生?

時(shí)間:2021/10/13 閱讀:524 來源:

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可應(yīng)用于工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室,索有與蒸汽和液體接觸部件均采用硼硅玻璃或PTFE材質(zhì),幾乎可以適用任何物料。可以把易揮發(fā)性成分(低沸點(diǎn))從剩余的高沸點(diǎn)物料中分離出來。真空度可以達(dá)到8mbar,加熱浴槽Z高溫度150℃,3kw加熱功率。主要是用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。
  
  結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
  
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本操作:
  1、電源線插入主機(jī)體控制箱另一端插入市電220V/50Hz。
  2、按電源開關(guān)ON綠燈亮。轉(zhuǎn)動調(diào)速鈕主機(jī)即會旋轉(zhuǎn)。
  3、按蹺板式鍵,蹺板上部下壓主機(jī)上升,反之下降,達(dá)適合高度手離位即停。
  4、裝玻璃件后,水槽注水,插上加熱電線,設(shè)定溫度數(shù)字,按加熱開關(guān)ON水槽自動給控制加熱。(不允許無水干燒)
  5、調(diào)整主機(jī)角度。先松立柱右側(cè)旋鈕,轉(zhuǎn)動主機(jī)頭,達(dá)到合適角度,旋轉(zhuǎn)即可。
  6、完成試運(yùn)轉(zhuǎn)后,電源,加熱開關(guān)均到OFF檔,拔下電源插頭。
  
  注意:裝上旋轉(zhuǎn)瓶后不要立即松手,待瓶內(nèi)達(dá)到定的負(fù)壓后再松手,以免旋轉(zhuǎn)瓶掉下來;調(diào)整水浴鍋高度,使旋轉(zhuǎn)瓶的重力與其所受的浮相平衡,避免旋轉(zhuǎn)軸因承受過大的力而折斷)當(dāng)真空度≥0.05MPa時(shí),擰開旋轉(zhuǎn)按鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)速旋蒸結(jié)束后,關(guān)閉旋轉(zhuǎn)按鈕,擰開放氣旋鈕,降低水浴鍋,拆下旋轉(zhuǎn)瓶處理蒸出的溶劑;關(guān)閉水浴鍋電源關(guān)閉冷凝裝置如真空泵無其他人使用,則關(guān)閉真空泵及其循環(huán)水低溫冷卻液循環(huán)泵。
  開啟
  擰開“電源”開關(guān)擰開“循環(huán)”開關(guān)擰開“制冷”旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀“制冷”開關(guān)2關(guān)閉“循環(huán)”開關(guān)關(guān)閉“電源”開關(guān)旋蒸儀的使用安裝接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的時(shí)候,接口部分漏氣真空度上不去。
  要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時(shí)很容易黏結(jié)拆不!瓶內(nèi)的液面低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超過51%。關(guān)閉儀器的時(shí)候必須先減壓再關(guān)閉真空泵,防止倒吸。
  使用過程必須有人在場,暴沸時(shí)進(jìn)行減壓操作。一般先開冷卻裝置,再加熱防止溶劑揮發(fā)。回收溶劑瓶一定要用升降臺支撐好,防止回收溶劑多時(shí)瓶子掉下來。效率。在茄型瓶中盛裝的樣品不要超過76%,否則在減壓時(shí)會出現(xiàn)倒吸。
  接下來將盛裝蒸餾液的容器調(diào)試好,注意連接時(shí)要用一些礬士林,保持密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門,開啟減壓設(shè)備,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾。蒸發(fā)器減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相對應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)更佳。
  在旋蒸接近結(jié)束時(shí),應(yīng)先擰開通氣閥門,使旋蒸儀內(nèi)外氣壓保持一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān),取下茄子形狀的瓶蓋。
  
  維護(hù)保養(yǎng)
  1、根據(jù)生產(chǎn)需要定期清洗,更換密封圈(操作方法詳見安裝說明書)。
  2、玻璃件:有嚴(yán)重污垢時(shí),可用稀鹽酸清洗。
  3、主導(dǎo)管:定期清洗加真空脂。
  4、水槽鍋內(nèi)清水應(yīng)經(jīng)常調(diào)換、清洗。

 

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